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用754N紫外可見分光光度計測定工業鹽酸中的鐵含量
更新時間:2016-06-01 點擊次數:3651

分光光度計測定工業鹽酸中的鐵含量

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  • 實驗目的
  1. 掌握一種測定溶液中鐵含量的實驗方法。
  2. 掌握分光光度計的測試原理和使用方法。
  3. 學習如何選擇吸光度分析的實驗條件。
  • 實驗原理
    • A與溶液的濃度cg/l)或液層厚度b(cm)成正比。其定律表達式:
    •  
    • a是比例系數)。當c的單位為mol/l時,比例系數用ε表示,則A=εbc稱為摩爾吸光系數。其單位為L·mol-1·cm-1它是有色物質在一定波長下的特征常數。
    • (簡寫phen),是光度法測定鐵的優良試劑。在pH=29的范圍內,鄰二氮菲 與二價鐵生成穩定的桔紅色配合物((Fe(phen)32+)。 
    • lgK = 21.3,摩爾吸光系數ε510= 1.1×104 L·mol-1·cm-1,而Fe3+能與鄰二氮菲生成31配合物,呈淡藍色,lgK=14.1。所以在加入顯色劑之前,應用鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)Fe3+還原為Fe2+,其反應式如下:

2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-

  • pH5較為適宜,用鄰二氮菲可測定試樣中鐵的總量。
  • 儀器與藥品
  • 型分光光度計1臺;容量瓶(50mL7只;量筒(100mL1個;燒杯(100mL4只;胖肚移液管(25 mL2支;刻度移液管(10 mL2支;洗耳球1只。

         100μg·mL-1鐵標準溶液;0.15% 鄰二氮菲水溶液;10%鹽酸羥胺溶液;1mol·L-1乙酸鈉溶液;1 mol·L-1 NaOH溶液;6 mol·L-1 HCl(工業鹽酸試樣)。

四、實驗步驟

1.準備工作

打開儀器電源開關,預熱,調解儀器。

2.測量

1)吸收曲線的繪制和測量波長的選擇

用吸量管吸取2.00 mL 100μg·mL-1鐵標準溶液,注入50mL容量瓶中, 加入1.00mL 10%鹽酸羥胺溶液,搖勻,加入2.00 mL 0.15%鄰二氮菲溶液,5.0 mL NaAc溶液,以水稀釋至刻度。在光度計上用1 cm比色皿,采用除鐵以外試劑溶液為參比溶液,在440560 nm間,每隔10 nm測量一次吸光度(每改變一次波長都要先用空白溶液校正),以波長為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制吸收曲線,從而求得溶液的zui大吸收峰波長。

2)工業鹽酸中鐵含量的測定

標準曲線的繪制

550mL容量瓶中,分別加入0.200.400.600.801.00mL 100 μg/mL鐵標準溶液,再加入1.00mL 10%鹽酸羥胺溶液,2.00mL 0.15%鄰二氮菲 溶液和5.0 mL NaAc溶液,以水稀釋至刻度,搖勻。在zui大吸收波長處,用1cm比色皿,以除鐵以外試劑溶液為參比,測吸光度A,繪制標準曲線。

試樣測定

準確移取1mL工業鹽酸1份,按標準曲線的操作步驟,測定其吸光度,在標準曲線上讀出鐵的含量,如果鐵含量過高不在標準曲線范圍內,可在一干凈燒杯中移取等量工業鹽酸和純水混合后測定。

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